一、取样过程
年4月24日我们到江西省抚州市崇仁县汤溪温泉森林养生基地进行了考察,对其蔬菜种植基地上蔬菜、土壤和温泉水取样,详细地图位置见下图。回实验室后,我们严格按分析测试要求对样品进行了预处理。
图1取样点坐标
图2取样场景图
图3试样制备
二、土壤中硒的测定
1实验方案
准确称量0.g土壤样品于mL三角烧瓶中,加入10mLHNO3-HClO4(体积比4:1),摇匀,盖上封口膜消化过夜,次日,于低温[1]电热板上加热分解,蒸至近1mL左右,取下冷却,加入6mol/LHCl溶液15mL,于低温电热板上煮沸1min,溶解盐类,取下冷却,加入2.5mL0.02mol/L的EDTA,转移至25mL比色管中,用去离子水稀释至刻度,混匀,静置澄清,在与绘制标准工作曲线相同的条件下测定,同批随带空白实验[3]。
2测定过程
2.1工作曲线
图4氢化物原子荧光测定硒的工作曲线
2.2测定结果
表2样品分析结果
样品
Cx(ng/mL)
n
V(mL)
0*G(g)
C(mg/kg)
均值(mg/kg)
表层土壤
5.
1
25.0
.8
0.
0.
5.
1
25.0
.8
0.
5.
1
25.0
.8
0.
根部土壤1
4.
1
25.0
.9
0.
0.
4.
1
25.0
.9
0.
4.
1
25.0
.9
0.
根部土壤2
3.
1
25.0
.2
0.
0.
3.
1
25.0
.2
0.
3.
1
25.0
.2
0.
根部土壤3
4.
1
25.0
.9
0.
0.
4.
1
25.0
.9
0.
4.
1
25.0
.9
0.
盲样(5ng/mL)
4.
4.
4.
4.
测定结果:表层土壤中硒的含量为0.mg/kg
根部土壤中硒的含量为0.mg/kg(P=0.95)
三、蔬菜中硒的测定
1实验方案
在mL锥形瓶中加入0.g样品,再加入10mLHNO3-HClO4(体积比2:1)的混酸,冷消解过夜。次日于低温电热板上加热至溶液体积约1mL左右,趁热加入5mL浓HCl,继续加热至溶液体积约1mL,冷却。加入2mL2%(ω/v)EDTA,用3mol/LHCl转移并定容至50mL,摇匀后测定[2]。
2测定结果
2.1测定结果
表3蔬菜中硒的含量
样品
Cx(ng/mL)
n
V(mL)
0*G(g)
C(mg/kg)
均值(mg/kg)
蔬菜
1.
1
50.0
.1
0.
0.
1.
1
50.0
.1
0.
1.
1
50.0
.1
0.
测定结果:蔬菜中硒的含量为0.mg/kg
四、温泉水中硒的测定
1实验方案
取一定量的水样于25mL比色管中,加入浓HCl,使溶液中HCl浓度为6mol/L,定容至25mL,在沸水浴中加热15min,放置冷至室温。在与绘制标准工作曲线相同的条件下测定[3],同批随带空白试验。
2测定结果
2.1测定结果
表4水样分析结果
样品
Cx(ng/mL)
温泉水样1
温泉水样2
温泉水样3
标样(5ng/mL)
未检出
未检出
未检出
5.
结论:水样中未检出硒的含量
五、结果与讨论
王慧艳等[4]将水田土壤中总硒含量≥0.40mg/kg、旱地土壤中总硒含量≥0.30mg/kg作为我国天然富硒土地划定的阈值。Blazina等[5]根据土壤硒含量分为4个区:土壤硒含量≤0.1mg/kg地区为缺硒地区;0.1~0.2mg/kg为低硒地区;0.2~0.4mg/kg为正常硒含量地区;0.4mg/kg为高硒地区。故本次测定的土壤样品含有一定硒,但没有达到富硒土壤的标准,可能是日常降雨导致硒元素的流失引起土壤样品硒含量的下降和蔬菜周围的微生物和其他植物的吸收也可能造成硒的流失,不排除原生土壤硒含量要更高的可能。
彭祚全等[6]将谷物硒含量0.1~0.4mg/kg,蔬菜0.03~0.25mg/kg,肉食品0.2~1.0mg/kg范围内的食品定义为富硒食品。我国河北、四川(宜宾市)、宁夏和广西等地针对富硒农作物之间的不一致性,分别出台了地方性[7]富硒农产品硒含量的划分标准,其中广西和四川(宜宾市)将蔬菜类含硒量为0.01-0.10mg/kg定为富硒农产品,河北将蔬菜类(以鲜重计)含硒量为0.01-0.10mg/kg定为富硒农产品,宁夏将蔬菜含硒量为≥0.01mg/kg定为富硒农产品[8-11]。综上所述,故本次测定的蔬菜样品属于富硒农产品。
由于本次检测的水样中硒的含量未检出硒,故本次测定的温泉水样不属于富硒水。
特别说明:本次取样只是随机取样,样品缺少代表性,其结论只供参考。
样品中硒含量示意图
参考文献
[1]王涛,纪鑫,程佳欣,朱同贵,晏娟.氢化物发生—原子荧光光谱法测定土壤中硒含量[J].广州化工,0,48(22):-.
[2]苟体忠,唐文华,张文华,刘少友,吴林冬.氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中的硒[J].光谱学与光谱分析,,32(05):1-4.
[3]刘乐君.氢化物发生-原子荧光光谱法测定痕量硒[J].企业技术开发,(08):9-10.
[4]王惠艳,曾道明,郭志娟,成晓梦,彭敏,孙跃.天然富硒土地划定的富硒阈值[J].环境科学,,42(01):-.
[5]BlazinaT,SunY,VoegelinA,etal.TerrestrialseleniumdistributioninChinaispotentiallylinkedtomonsoonalclimate[J].Nature